Chemische Gasphasenabscheidung, Reaktionssintern und Sintern von gesintertem Siliziumkarbid

Siliziumkarbid ist ein extrem hartes und widerstandsfähiges keramisches Material mit hervorragender Festigkeit, Hochtemperaturzähigkeit und Oxidationsbeständigkeit. Es wird sowohl in gesinterter als auch in reaktionsgebundener Form für die Produktion angeboten.

Gesintertes Siliciumcarbid (SSiC) wird durch Pressen und Sintern von Siliciumdioxidpulver hergestellt. SSiC zeichnet sich durch niedrige Sintertemperaturen, leichte Formbarkeit und außergewöhnliche mechanische Eigenschaften aus, die ihm deutliche Vorteile gegenüber konkurrierenden Materialien verleihen.

Chemische Gasphasenabscheidung

Bei der chemischen Gasphasenabscheidung (Chemical Vapor Deposition, CVD) werden strömende Gase verwendet, um dünne Schichten von hoher Qualität zu erzeugen, die zur Herstellung von festen Materialien und Beschichtungen, zum Ätzen und zur Herstellung von mikroelektronischen Bauteilen verwendet werden können.

CVD bezieht sich auf eine Familie von Verfahren, zu denen die schnelle thermische CVD, die plasmaunterstützte chemische Gasphasenabscheidung und die laserinduzierte chemische Gasphasenabscheidung gehören. Bei allen Verfahren wird ein Vorläufergas verwendet, um Feststoffe auf Substratoberflächen abzuscheiden, wobei unterschiedliche Verfahren verschiedene Methoden zur Einleitung von Reaktionen und zur Einleitung von Erstarrungsreaktionen verwenden.

Bei der schnellen thermischen CVD werden Heizlampen verwendet, um das Precursor-Gas vorzuheizen, bevor es die Wafer-Oberfläche erreicht, was dazu beiträgt, unerwünschte Gasphasen- und Gasreaktionen zu reduzieren.

Eine andere Methode zur Herstellung von CVD-b-SiC besteht darin, vor dem Dornkasten ein Graphitleitblech 102 einzufügen. Diese Technik heizt die Reagenzien vor, erhöht ihre Durchlaufgeschwindigkeit an den Dornwänden und erzeugt dichte b-SiC-Abscheidungen von guter Qualität, wie sie in den Abbildungen 3a und 3b dargestellt sind. Es können auch andere Ablenkplatten vor und nach dem Dornkasten angebracht werden, um die Abscheidungsergebnisse zu maximieren und eine gleichmäßigere und konforme Beschichtung von b-SiC auf unregelmäßig geformten Substraten zu erzielen. Dieses Material ist hoch leitfähig, chemisch und oxidativ stabil, hart, kratzfest und theoretisch sehr dicht - Eigenschaften, die es für viele spezialisierte Materialanwendungen geeignet machen, darunter Waferboote und -möbel für die Halbleiterverarbeitung, optische Teleskopstrukturen und Endeffektoren, die bei der Reinigung von Nassbänken verwendet werden.

Druckloses Sintern

Unter Sintern versteht man den Prozess des Zusammenfügens oder Umordnens von Keramik- oder Metallpulverpartikeln zu einer integrierten Struktur, in der Regel durch Heißpressen, Reaktionssintern und druckloses Sintern. Seit Jahrhunderten wird diese Technik zur Herstellung fast aller Arten von Keramik- und Metallgegenständen eingesetzt, darunter Teile aus Baustahl, poröse Metallfilter für Filteranwendungen, Wolframdrähte für selbstschmierende Lager und Elektromaterialien und vieles mehr. Zu den Herstellungsverfahren gehören in der Regel Heißpressen, Reaktionssintern oder druckloses Sintern.

Gesintertes Siliziumkarbid kann vom drucklosen Sintern als wirksames Mittel zur Verbesserung seiner mechanischen Eigenschaften, insbesondere seiner Temperaturbeständigkeit und Biegefestigkeit, stark profitieren. Die Verringerung des Kornwachstums während des Sinterns trägt zu diesem Ergebnis bei, während die Erhöhung der Zugfestigkeit zu einer größeren Haltbarkeit und Lebensdauer des Materials führt.

Das drucklose Sintern bietet gegenüber anderen Verfahren mehrere eindeutige Vorteile, unter anderem die Möglichkeit, komplexe Formen mit präzisen Abmessungen herzustellen. Dadurch eignet sich das drucklose Sintern ideal für die Herstellung einzigartiger Produkte, die mit anderen Verfahren nur schwer oder gar nicht hergestellt werden können, und ist besonders für Hochleistungsanwendungen wie hartbeschichtete Dichtungselemente und Hochtemperaturarbeiten geeignet.

Heißpressen

Das Heißpressen ist eine effiziente und kostengünstige Methode zur schnellen Herstellung von Siliziumkarbidkomponenten mit großen Abmessungen und komplexen Formen, wie z. B. Dichtungen für Pumpen mit anspruchsvollen Anwendungen. Bei diesem Verfahren werden gleichzeitig Druck und hohe Temperaturen (bis zu 2000 Grad Celsius) angewandt, was zu schnellen Produktionszeiten und Kosteneffizienz führt.

Als besonders erfolgreich haben sich Sinterverfahren erwiesen, die dichte SiC- und b-SiC-Verbundkeramiken für Trockengasdichtungen herstellen. Bei einem solchen effektiven Sinterverfahren wird a-SiC-Pulver mit Graphit in bestimmten Anteilen gemischt und erhitzt. Während des Sinterns durchdringt das a-SiC-Pulver poröse Stahlknüppel mit Hilfe von Si aus der Dampfphase und bildet dichte Körper ohne Zerkleinerung und mit hoher Dichte.

Aufgrund der starken kovalenten Bindung von Si-C weist Siliciumcarbid während des Sinterns geringe Selbstdiffusionsraten auf. Daher ist die treibende Kraft für die Herstellung von Siliciumcarbid mit hoher Dichte wesentlich geringer als bei anderen keramischen Werkstoffen, und die Erforschung geeigneter Sinterverfahren und Zusatzstoffe ist in diesem Bereich zu einem Hauptschwerpunkt geworden.

Zur Charakterisierung der Mikrostruktur von gesinterten Proben werden XRD-Muster und SAED-Analysen (Selected Area Electron Diffraction) verwendet. Wir ermittelten ein Verhältnis von 83:17 in Bezug auf die Sintertemperatur.

Reaktionssintern

Reaktionssintern von gesintertem Siliciumcarbid (RSSiC) ist ein Verfahren, bei dem flüssiges Silicium durch Infiltration von geschmolzenem Silicium in poröse Kohlenstoff- oder Graphitvorformen infiltriert wird. Dabei entsteht eine Keramik, die sich durch hohe Festigkeit, hervorragende Verschleißfestigkeit und thermische Stabilität auszeichnet, zusammen mit einer überlegenen Beständigkeit gegen Oxidation, Korrosion und Ätzen sowie guten elektrischen Eigenschaften. Die Dichte von RSSC hängt von seinem Silizium/Kohlenstoff-Verhältnis ab, das letztlich die Härte bestimmt.

Beim Sintern kommt es zu Massenbewegungen innerhalb eines porösen Gefüges, die die Gesamtporosität durch Umpacken und Transport entlang der Kristallgrenzen zur Glättung der Porenwände verringern, wodurch die Korngröße abnimmt und dichte, feinkörnige Matrixstrukturen mit gleichmäßigen Strukturen entstehen.

Das Reaktionssintern ermöglicht die Herstellung großer und komplex geformter Sinterteile aus Siliziumkarbid mit nahezu reiner Form und hoher Präzision, wobei im Vergleich zu herkömmlichen Sinterverfahren niedrigere Temperaturen und kürzere Zeiten verwendet werden. Es sollte jedoch nicht in Umgebungen mit starken oxidierenden oder korrosiven Einflüssen eingesetzt werden, da dieses Verfahren zu einer unzureichenden Siliziumdurchdringung und einem abnormalen Kornwachstum führen kann, was letztlich die mechanischen Eigenschaften der gesinterten Werkstoffe verschlechtert. Sinterprozesse hängen in hohem Maße von der Konsistenz der Ausgangspulver ab und müssen sorgfältig gesteuert werden, um eine gleichmäßige Schrumpfung der Teile, einen geringeren Verzug und die Herstellung von Komponenten mit stabiler Qualität zu gewährleisten. Der Vakuumsinterofen RVS-S kann für das Reaktionssintern von SiC-Produkten verwendet werden, um Qualitätsprodukte zu gewährleisten.